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技術文章詳細

水泥材料比表面積的測定方法的討論

閱讀次數:371  發布時間:2018/9/6 14:32:37

從水泥材料的特性入手,通過引入GB/T8074-2008《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》、GB/T208-2014《水泥密度測定方法》等國家標準及JC/T956-2014《勃氏透氣儀》行業標準,對水泥材料的比表面測試方法進行介紹,并對BET氮吸附法測比表面進行對比和分析,總結各自特點,為今后不同材料的比表面測定提供理論支持。

 

水泥是我國建筑行業不可或缺的一種重要材料,它硬化后不但強度較高,而且還能抵抗淡水或含鹽水的侵蝕,不僅關系到工程項目的施工速度和成本、標志著我國建筑行業和材料領域的交互發展里程,更關系到建筑的安全系數。所以,水泥的品質和特性受到了各行各業的廣泛關注。由于水泥的比表面積是評價水泥質量的重要標準,我們只有測量出較為精確的數據,才能保證施工項目的品質。因此,下文將對比勃氏法和BET氮吸附法的原理及特點,探討*適合水泥的比表面測試方法。

 一、勃氏法測比表面積

勃氏法主要用于測定水泥的比表面積及比表面積在0.20.6 m2/g范圍的粉狀物料,但不適用于多孔材料和超細粉狀物料。該方法主要根據一定量的空氣通過具有一定空隙率和規定厚度的試料層時,所受到的阻力不同而引起流速的變化來測定試料的比表面積。

實驗方法主要分為兩部分。首先,通過李氏瓶法測得被測樣品的密度,利用砝碼調整透氣儀試料筒中試料層的樣品空隙率。

其次,將預處理過的樣品,利用砝碼將其壓實在試料筒中,將試料筒與壓力計緊密連接進行透氣實驗,通過壓力計中蒸餾水凹液面的升降表示壓力計內壓力變化并記錄凹液面通過*、二條刻度線時,液面下降所用的相對時間。

結構圖如下所示:

 

將標準樣品和待測樣品的上述參數分別測試后,代入下方計算公式后即得所求比表面積。

 

當實驗溫差3℃時,按下式計算:

 

 

如實驗溫差>3℃時,按下式計算:

式中:

——被測樣品的比表面積,平方厘米每克(cm2/g

——標準樣品的比表面積,平方厘米每克(cm2/g

——被測試樣品的密度,克每立方厘米(g/cm3

——被測試樣品的密度,克每立方厘米(g/cm3

——被測樣品實驗時,壓力計中液面降落測得的時間,秒(s

——標準樣品實驗時,壓力計中液面降落測得的時間,秒(s

——被測標樣的實驗溫度下的空氣粘度,微帕·秒(μPa·s

——標準標樣的實驗溫度下的空氣粘度,微帕·秒(μPa·s

 ——被測試樣試料層中的空隙率

——標準樣品試料層中的空隙率

 

由于勃氏法比表面儀分為自動和手動兩種,由于測試參數較多,兩種儀器測試所得結果出現分岐時,需以手動結果為準。

 二、BET法測比表面

BET法適用于粉末及多孔材料(包括納米粉末及納米級的多孔材料)比表面積的測定,測定范圍0.0005m2/g-無上限


  其實驗原理主要圍繞放到氣體體系中的樣品,其物質表面(顆粒外部和內部通孔的表面積,如下圖示意)在低溫下將發生物理吸附。當吸附達到平衡時,測量平衡吸附壓力和吸附的氣體量,根據BET方程式求出試樣單分子層吸附量,從而計算出試樣的比表面積。

用虛線表示測定的顆粒表面積

根據BET氮吸附原理測量比表面的方法分為靜態容量法和動態法(氣相色譜流動法)兩種,由此為依據的儀器也同樣分為靜態和動態兩種。

 

靜態容量法測量儀器原理示意圖見下圖:

 

1——樣品

2——盛有液氮的杜瓦瓶

3——真空系統

4——壓力計

5——氣體量管

 

氣相色譜法測量儀原理示意圖見下圖:

1——樣品   

2——盛有液氮的杜瓦瓶

3——熱導池檢測器

4——氦氮混氣裝置

 

通過一系列相對壓力P/P0和吸附氣體量V的測量,由BET圖或*小二乘法求出斜率A和截距B值,并導出單層容量和BET參數CC值表示了吸附劑和吸附質之間的相互作用力,但不能用作定量計算吸附熱。采用氮吸附氣體時,截距相對斜率而言,往往是比較小的,C>>1

 

比表面積SW可通過單層容量和每個分子在一個完整的單層上所占有的平均面積求出:

——單層吸附體積,立方厘米(cm3

 ——1摩爾吸附質的體積(標準態)22.414,立方厘米(cm3

——吸附質分子橫斷面積,平方厘米(cm2

 

通常認為氮氣是*適宜的吸附氣體。對于低比表面積的樣品,采用氮氣測量時,儀器的靈敏度不夠,此時可采用較重分子或蒸氣壓比氮氣低的吸附氣體,例如氫氣。用不同吸附氣體測量所得結果,由于不同分子橫斷面積、不同的可及孔和不同的測量溫度,彼此會有偏離。為了實現測量結果的重復性,重新取樣進行多次測量,并報出標準偏差的平均值。

采用氮吸附氣體時,其分子橫斷面積在77K 溫度下為0.162 nm2,則可按下式求出固態物質的比表面積。


三、對比分析

通過上文的方法介紹,我們可以看出這兩種比表面測試方法各自均有優勢。

 

從儀器的表現來分析,我們可以得到以下對比表

 

表現指標

勃氏透氣儀

BET比表面分析儀

測試范圍

水泥、0.2-0.6 m2/g

0.0005m2/g至無上限

測試項目

比表面積

比表面積、孔徑分析

測試時間

根據操作人員熟練程度決定

40min左右

準備項目

稱量樣品、校準儀器、測試標樣、測試讀秒,計算

稱量質量

實驗難度

流程較復雜,易受外界影響

全自動實驗,無難度

實驗影響及

結果精度

重復性

需要手動測量計算的參數多,受操作人員的操作手法和熟練程度影響非常大,精度和準確度對比BET法較差,結果重復性一般

只需核對質量,全程軟件自動控制,隔絕人工誤差,結果精度大、準確度高,重復性好

必備耗材

煤油、標準樣品、濾紙、穿孔板

實驗氣體

儀器維護

3-6個月校正一次

一年校正一次

儀器價格

幾百至幾千元不等,但需加購李氏瓶和恒溫水浴裝置

根據需求,幾萬至十幾萬元不等

 

通過上表,我們可以清晰的對比出兩種方法的優缺點。

勃氏法測比表面積需要手動測量及計算的參數眾多,而且在測量比表面積的過程中,水泥密度的測量非常關鍵,密度決定了測定出的水泥的重量是否有偏差,將影響到試驗中水泥的的空隙率,從而影響比表面積的測定結果。運用李氏瓶測密度需要嚴格控制恒溫水浴溫度、實驗時間和讀數時間,以保證在煤油揮發、質量出現偏差前,盡量的減少讀數的誤差。在測量水泥比表面積時,實驗室條件需要的要求也需要盡可能的控制,要求試驗室的濕度不能超過50%。實驗過程中要保證壓力計中液面應在合適的高度,當液面高度過高時,氣體流速變慢,比表面積會偏大;當液面高度過低,氣體流速變快,測量的數值則會偏小。

BET法測比表面時,只需注意準確稱量和復核樣品質量,將數值填寫到軟件中,系統就可以進行計算。實驗過程全部通過電腦控制,不僅操作簡單、易于上手,還能*程度的保證實驗的精確度,避免了操作誤差。對于水泥工藝改進和來料檢測等項目而言,部門要進行大量實驗,需要高效與準確度兼備,BET法測比表面積的優勢就不言而喻了。

 

 

本文部分內容節選自國家標準,詳見:

GB/T 8074-2008 《水泥比表面積測定方法 勃氏法》

GB/T 208-2014 《水泥密度測定方法》

JC/T 956-2014 《勃氏透氣儀》

 

GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測定固態物質比表面積》




貝士德儀器科技(北京)有限公司   www.beishide.com

 

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